一、试剂的配制:
1、钛试剂(2.5%):称钛试剂2.5g,加水100ml溶解,摇匀备用。
2、DDA:称2g二安替比林甲烷于200ml烧杯中,加HCl(1+1)10ml,乙醇150ml,摇动使之溶解后,转入棕色瓶中保存备用。
二、TiO2标准溶液的配制:
称取预先经过950℃灼烧的光谱纯TiO250.0mg于银坩埚中(样品尽量分散),加NaOH2g±0.1g摇匀,放入预先升温至400℃的马弗炉中,继续升温至750℃,保温20分钟,取出稍冷后放入200ml烧杯中,加 H2SO4(1+1)12ml,水50ml浸出,加热至*清亮,冷后转入500ml容量瓶中,如浑浊则加硫脲30—100mg,再稀释定容。摇匀备用。此液含TiO2100μg/ml。
三、样品前处理:
样品不需经过灼烧,直接称取约50.0mg,其余同标准溶液的配制。
四、测定:
吸取标准、样品各10ml分别于100ml容量瓶中,加5%的抗坏血酸0.5ml,加水至约70ml,加Ti-试剂10ml,加DDA10ml,以水定容,20-60分钟内测定。
4通道,以水为空白,K=1.0。