一．样品前处理：

    称样100mg于银坩埚中(加入样品时尽量使样品分散在坩埚中），加入NaOH2g±0.1g，放入400℃马弗炉中，升温至750℃，保温25分钟后，取出稍冷，放入200ml烧杯中，加入沸水50ml浸出后，搅匀，加HCl(1+1)100ml，搅匀，煮沸至清亮，稍冷后转入500ml容量瓶中，摇匀，冷水冷至室温后，以水定容。摇匀备用。

二．标准溶液及试剂的配制：

1、ZrO₂、SiO₂标准溶液：

   称锆英石标样100mg按样品前处理步骤配成ZrO₂、SiO₂标准溶液。

2、测ZrO₂、SiO₂空白的配制：

   于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，摇匀备用。

3、测Fe₂O₃、TiO₂空白液的配制：

   称取光谱纯ZrO₂65mg，按样品前处理步骤配制成测TiO₂空白液。

4、Fe₂O₃、TiO₂的标准溶液配制：

   在200ml干燥容量瓶中加2mgFe₂O₃/ml母液1ml，0.8mgTiO₂/ml母液1ml，以测TiO₂空白液定容。此标液浓度为Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂4μg/ml。

5、2.5%的硼酸：称12.5g硼酸于500ml试剂瓶中加500ml水，超声溶解，备用。

6、0.03%锆试剂：称0.300g锆试剂于1000ml棕色瓶中，加1000ml水溶解，摇匀，避光保存备用。

三、各元素的测定：

1．ZrO₂的测定：

  吸测ZrO₂空白、标准、样品各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%锆试剂定容。摇匀，10－20分钟内测定。B通道，K＝0.8。

2．SiO₂的测定：

吸测SiO₂空白、标准、样品各10ml于50ml容量瓶中，加Si转化剂4滴，摇匀，放置3-5分钟，加2.5%的硼酸20ml，加6％钼酸钠5ml，摇匀，根据室温放置不同时间：

以Si试剂定容，摇匀,10－60分钟内测定。6通道，K＝0.5（需校正）。

3．Fe₂O₃的测定：

   吸测Fe₂O₃空白、标准、样品各10ml于小瓶中，加H₂O₂（1＋20）1滴，摇匀，加铁试剂1ml，摇匀，10－30分钟内测定。1通道，K＝0。

4．TiO₂的测定：

   吸测TiO₂空白液、标准、样品各10ml于小瓶中，5％的抗坏血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，摇匀，加Ti－试剂2滴，DDA0.5ml，摇匀，10－60分钟内测定。4通道，K＝0。